Практическая дистилляция методом Габриэля

Технология фракционной перегонки по Габриэлю

Источник теоретических данных

Автор методики Gabriel 61 с форума Homedistiller

Интервью с автором методики читать здесь.

​Трактовка теоретической части материала

Сначала упрощенно разложим брагу на составляющие

1. Вода, 80-90 процентов.
2. Спирт этиловый, процентов 8-12 (от общего объема)
3. Остатки дрожжей, живых, полудохлых и уже разлагающихся
4. Остатки исходного продукта, если речь идет о зерновой браге (крупа или мука).
5. Примеси, как нужные, дающие вкусоароматику дистилляту, так и вредные.​

Рассмотрим более подробно примеси

• Головы. Химики и производственники называют их ЭАФ (Эфирно-Альдегидные Фракции). Чем они хороши, так своей способностью вылетать из браги раньше спирта. Еще они обладают достаточно резким запахом и даже новички с 3-4 перегонок начинаются их различать на нюх.
• Хвосты. Тяжелые фракции (и, собственно, вода). Они для самогонщика тоже в достаточной степени просты и понятны. «Гоним, пока горит» — остальное хвосты. Однако, когда речь идет о благородных дистиллятах из зерна (про фрукты пока не говорим вообще, про сахар конец предложения не актуален), мы понимаем, что вот эта часть несет в себе не только яды, но и вкусности. То есть для того, чтобы получить дистиллят со вкусом исходного продукта, в него должно попасть сколько-то хвостовых фракций.
• Переходные фракции. Вот именно про них никому и не понятно – потому что они вроде как и хвостовые, но вести себя могут, как головные. А при этом еще они успешно маскируются даже запахом спирта, уж не говоря о хвостах или головах. И еще они ядовитые, хуже метанола.

О них-то и пойдет речь далее.

Подлый характер переходных фракций.

Разберем одну из самых известной таких фракций – изоамиловый спирт (он же изоамилол, ИА, «изик»). Температура кипения в чистом виде 130°С – т.е. явный хвост, который должен сидеть в кубе, пока вся вода из него не выйдет, ведь вода-то кипит при 100°С. Однако, как вода испаряется при 90°С в кубе, попадая в отбор, так и переходная фракция ИА с удовольствием испаряется, и тоже попадает в отбор. И самое подлое, что чем меньше в кубе нужного нам спирта, тем охотнее испаряется изоамилол.

В крепком растворе спирта (60° и выше) – он ведет себя, как и положено хвостовой фракции. Однако, чем меньше становится спиртуозность кубового остатка, тем охотнее поднимается в отбор изоамилол. Потому и оказывается, что сколько бы раз ни укрепляли мы самогон, с каждой последующей перегонкой мы избавляемся лишь от голов и хвостов, сохраняя (а то и увеличивая!!!) процентное количества изоамилола в отборе.

Есть график зависимости испарения изоамилола (и других подобных ему примесей) от крепости кубового остатка. Есть и таблицы этих соотношений. Для простоты понимания здесь приведены лишь несколько цифр:

• При 10° спирта в кубе ИА испаряется вдвое-втрое быстрее, чем спирт. То есть, за то время, что мы извлекаем из куба 1% имеющегося там спирта, одновременно с ним выходит 3% имеющегося изоамилола
• При 20° крепости в кубе изоамилол испаряется вдвое быстрее (коэффициент ректификации тут равен двум). То есть отжав 1% имеющегося в кубе спирта, мы вместе с ним возьмем 2% имеющегося ИА.
• При 40° коэффициент становится равным единице. На каждый процент отжатого спирта приходится 1% отжатого ИА.
• При 60° в кубе коэффициент уменьшается до 0.2, то есть отжав 1% спирта, мы забираем вместе с ним лишь 0.2% имеющегося в кубе изоамилола.

​Именно эти выкладки и легли в основу «Методики перегона по Габриэлю»

​Технологическая карта «Методики перегона по Габриэлю»

Весь перегон браги в спирт-сырец проводится в максимально быстром режиме. Извлекаем все что есть – т.е. гоним до температуры 98-99°С в кубе, или до спиртуозности 0-5% в струе.

​При этом результаты перегона физически разбиваются на две части — Первое и Второе тело.

Фракция 1. «Первое тело»

Отбираем 50% от абсолютного спирта. Почему именно 50% от АС? Расчеты и практика показали, что в тот момент, когда отобрано это количество абсолютного спирта из куба, вместе с ним извлечены около 70% изоамилола (и его однополчан из переходной дивизии). Спирт-сырец «первого тела» имеет сравнительно высокую крепость и содержит в себе почти весь изоамилол и аналогичные переходные фракции, которые были в браге.

Фракция 2. «Второе тело»

Спирт-сырец из второй части имеет существенно меньшую крепость, содержит в себе много хвостов (и, соответственно, для зерновых, вкусностей) и почти не содержит изоамилола и других переходных фракций.

Очистка от изоамилола «первого тела» погона

Возвращаемся к цифрам в теоретической части. Вспоминаем, что при 60° в кубе — изоамилол имеет коэффициент ректификации меньше 0.2, то есть при отборе с этой фракцией, его извлекается впятеро меньше, чем этилового спирта. Этим и предлагает воспользоваться Gabriel 61.

Даже используя простейший дистиллятор без укрепления, при отборе первых 10% спирта, забираем вместе с ним всего лишь 2% изоамилола. Т.е. в 5 раз меньше, чем было изначально. Уже неплохо… к сожалению, дальше – хуже. Крепость в кубе уменьшается, коэффициент ректификации растет и примерно к 40° в кубе сравнивается с единицей. Выход очевиден – здесь нужен аппарат, обеспечивающий укрепление за счет образования флегмы (пленочная колонна должна иметь большое укрепление/разделение. Практические опыты с короткими пленочными колоннами, оснащенными наружным охладителем в качестве дефлегматора не дали хороших результатов).

​

Дословный комментарий автора поста на форуме:

«…Попробуем, опять же без разбавления, гнать первую часть погона на пленочной колонне (в идеале – с дефлегматором). И вспоминаем, что у изоамилола температура кипения – 130°С, то есть дефлегматор для него фактически ледник, на котором происходит мгновенная конденсация (правда, опытные люди меня поправят, что смесь воды и ИА – это азеотропная смесь и температура кипения у нее ниже 100°С – но смысл тот же). И вот этот ИА уже скатывается вниз, не попадая в отбор (причем пока он находится во флегме, которая всяко крепче кубового остатка, он из нее почти не выдувается – ну, скажем, так же в пять раз хуже, чем спирт). В результате мы получаем в отбор опять-таки спирт почти без изоамилола. И только когда кубовый остаток потеряет спирт до 40°, ИА получает первые шансы прорваться через дефлегматор хотя бы потому, что его становится неприлично много». Мой опыт с достаточно хорошей колонной (60 см ёлочный стеклянный дефлегматор), оснащенной димротом в качестве дефлегматора, показывает – ИА не прорывается в отбор почти до самого конца. То есть из первой части я смело забираю порядка 80% полезного спирта, почти свободного от изиков. Потом страхуюсь, меняю банку. Туда тоже идет почти чистый спирт – но, поскольку с нюхом у меня неважно, я предполагаю, что ИА там присутствует. Наконец, наступает момент, когда в отборе появляется отчетливый запах растворителя. Всё! Можно отключать оборудование, надевать противогаз и сливать кубовый остаток, насыщенный изоамилолом и его друзьями.